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回收率的“二三”事

更新时间:2023-09-14 点击次数:757

加标回收率是什么呢?


加标回收率是指在被测物质的样品基质中加入一定量的标准物质,按照与样品相同的处理步骤并进行分析,得到的结果与理论值的比值。

通常在实验中,加标回收率的大小不仅能代表试验的测试结果的好坏,还反应了操作人员的技术水平,更反映了分析方法是否适合被测基质,能帮助分析人员发现分析过程中存在的问题,保证了数据的准确性和可靠性。


加标回收又分为空白加标回收和样品加标回收两种:


空白加标回收

即不含有样品基质的情况下加入一定量的标准物质,按照样品的处理步骤进行处理及分析。而其得到的结果与理论值的比值称为空白加标回收率。





样品加标回收

一般取相同的两份样品,任选其中一份加入一定量的待测成分标准物质;两份样品按照相同的步骤进行处理及分析,有加标的一份结果与未进行加标的结果的差值同加入标准物质的理论值的比值称之为样品加标回收率。

了解了加标回收率后,我们再了解一下影响加标回收率的因素又有哪些呢?


样品本底

加标回收建议使用阴性样品,若样品含有本底,需要扣除本底后进行计算,否则会导致回收率高于理论值。





分析方法以及试验条件

由于分析方法的局限,会造成回收率较低;实验条件的参差也会对加标回收率造成影响。





加标量的影响

1)加标量过高或过低,不能保证样品与加标样品所含目标物在相同的精密度范围内。

2)标准物质为有机溶剂时,加标量过多,可能会造成溶剂效应,难以在水中溶解,可能会由于溶解度的问题造成对加标回收率的影响。

3)当样品本底含量较低时,加标量过低,会使回收率较差;反之加入较高含量的标准物质则会改变待测物质在加标样品和样品中的测定背景。

4)当样品本底含量较高时,加入标准物质的浓度也较高时,可能会接近甚至超过该分析方法的检出上限,而导致测得的误差较大。

加标回收试验全过程示例:

1)空白

1.png

2)样品本底溶液

2.png

3)10ng/mL 基质曲线

3.png

4)10ng/mL 样品加标

4.png




样品经前处理,上机分析后该实验数据的回收率在90%~110%,满足国标要求。


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